domingo, 4 de diciembre de 2011

Refeactometro abbe

QUÉ ES LA REFRACCIÓN

Cuando se pone un lápiz en el agua, la punta del lápiz aparece inclinada. Luego, si se hace lo mismo pero colocando el lápiz en una solución de agua azucarada, la punta del mismo aparecerá más inclinada. Este es el fenómeno de larefracción de la luz.

Los refractómetros son instrumentos de medición, en los que éste fenómeno de la refracción de la luz se pone en práctica. Ellos se basan en el principio por el cual, cuando aumenta la densidad de una sustancia (por ejemplo: cuando se disuelve el azúcar en el agua), el indice de refracción aumenta proporcionalmente.
Los refractómetros fueron inventados por Dr. Ernst Abbe, cientifico Alemán / Austriaco a principios del siglo XX.




Existen dos tipos de refractómetros en función de la detección del índice de refracción; sistemas transparentes y sistemas de reflexión. Los refractometros portatiles y los refractómetro Abbe usan los sistemas transparentes, mientras que los refractómetros digitales usan los sistemas de reflexión.

DESCRIPCIÓN DEL SISTEMA TRANSPARENTE.


En la figura de abajo la detección es hecha utilizando el fenómeno refractivo producido en el limite del prisma. El indice de refracción del prisma es mucho mas grande que el del ejemplo.
si la muestra es de baja concentración, el ángulo de refracción es grande (vea "A") debido a la gran diferencia en el índice de refracción entre el prisma y la muestra
Si la muestra es concentrada, el ángulo de refracción es pequeño (vea "B") debido a la pequeña diferencia en el índice de refracción entre el prisma y la muestra.




El sistema de refracción para el refractómetro digital (sistema de reflexión) se detallará mas abajo. En la figura debajo, haz de luz A, que incide desde la parte baja izquierda del prisma, no es reflejada por el limite, pero pasa a través de la muestra. El haz de luz B se refleja por la cara derecha, directamente a lo largo del límite del prisma. El haz de luz C, incide en un ángulo demasiado grande para pasar a traves de la muestra, si no que es totalmente reflejado hacia el lado bajo y derecho del prisma. Como resultado, la línea límite es producida dividiendo la luz y la sombra en el otro lado de la línea punteada B en la figura. El ángulo de reflexión de esta línea es proporcional al índice de refracción, la posición de la línea límite entre la luz y los campos oscuros son captadas por un sensor y convertidas en índices refractivos.




UNIDAD DE MEDIDA (BRIX)
La Escala de Medición (%) muestra el porcentaje de concentración de los sólidos solubles contenidos en una muestra (solución de agua). El contenido de los sólidos solubles es el total de todos los sólidos disueltos en el agua, incluso el azúcar, las sales, las proteínas, los ácidos, etc., y la medida leída es el total de la suma de éstos. Básicamente, el porcentaje Brix (%) se calibra a la cantidad de gramos de azúcar contenidos en 100g de solución de azúcar. Así, al medir una solución de azúcar, Brix (%) debe ser perfectamente equivalente a la concentración real. Con soluciones que contienen otros componentes, sobre todo cuando uno quiere saber la concentración exacta, una tabla de conversión es necesaria.



El refractómetro, como pieza fundamental, consta de un prisma recto de flint, según se indica en la figura. Este vidrio posee un elevado poder disperso, propiedad que mide la separación angular relativa producida en los colores extremos del espectro. Cuando se sumerge en un líquido, s , cuyo índice de refracción se pretende medir y se hace llegar sobre la superficie hipotenusa, AC, un haz de luz monocromática con una incidencia de 90º se refracta según ángulo b que coincide con el valor del ángulo límite, L. El rayo se refracta sobre la superficie BC con una incidencia de valor a y una emergencia igual a e . El índice de refracción del flint respecto al aire vale naf = sen e / sen a ; el de la sustancia respecto al flint es nsf = sen 90º / senb, y la suma de los ángulos interiores es a + b= d , siendo este último el ángulo diedro agudo del prisma recto . Los valores de naf y d son conocidos y fijos, al tanto que los de nsf , sen e, a y b están relacionados por las expresiones anteriores. Todos los rayos que penetran desde la sustancia con una incidencia menor de 90º salen desviados a la izquierda del rayo emergente, el cual determina, por tanto, el límite de separación de dos zonas, clara y oscura respectivamente, observables en el campo de un ocular cuyo eje coincida con la línea de separación . El anteojo que contiene el referido ocular se desplaza sobre un limbo en el que se ha construido una escala que suministra directamente el valor de nas, o índice de refracción de la sustancia respecto al aire, a expensas de la relación existente entre los índices de refracción de los tres medios implicados nas = naf / nsf

Las determinaciones pueden hacerse iluminando con luz monocromática de sodio. Si embargo es posible emplear una lámpara de luz blanca, ya que en el interior del tubo del refractómetro existe un par de prismas Amici que decomponen o recomponen más o menos la luz según la posición que adopte uno de los prismas respecto al otro, lo que se logra mediante un tornillo de giro manejable exteriormente sobre el tubo.

La sustancia líquida a ensayar se coloca en forma de gota sobre la cara pulimentada y libre del prisma; se aprisiona mediante otro prisma de igual forma, pero que posee esmerilada su cara externa. Ambos primas están unidos mediante una bisagra que permite el libre giro de uno de ellos.

El instrumento está provisto de un sistema de termostatación consistente en una caja metálica que contiene los prismas y por la que circula agua proveniente de un depósito exterior construido especialmente por la misma casa Zeiss suministradora del instrumento. Como accesorio se facilita una lámina de vidrio de índice de refracción conocido, marcado sobre una de las caras del pequeño paralepípedo, que se adhiere a la cara hipotenusa del prisma fundamental mediante monobromuro de naftaleno.



A. Lista de partes principales. Figuras 1 y 2.
1. Ocular
2. Ensamble de iluminación de la muestra
3. Perillas de abertura del prisma
4. Prisma secundario
5. Prisma principal
6. Termistor
7. Ensamble de la iluminación de la escala
8. Caja desecadora
9. Conexiones de entrada y salida de agua para el control de temperatura
l0. Tornillo de ajuste
11. Perilla de compensación de color
12. Perilla de medición
13. termómetro




Medición del indice de refracción de las soluciones:


1.- Abriendo el prisma secundario coloca de 2 a 3 gotas de solución en el centro de la superficie del prisma

2.- Cierra cuidadosamente el prisma secundario 

3.- Obserba por el ocular, gira la perilla de compensación de color hasta que aparezca una linea clara y definida en el campo de visión 

4.- Gira la perilla de medicón alineando la linea delimitadora con las lineas de intersección 

5.- Leer en la escala superior el indice de refracción 

El refractómetro de Abbe tiene dos escalas: la superior, que mide directamente la concentración de azúcar (sacarosa) en % (grados Brix), y la inferior, que mide índices de refracción.
La apreciación de la escala inferior es de 0,0005.


Ajuste de la escala

1. Colocar de 2 a 3 gotas de agua destilada en la superficie del prisma principal con una jeringa. (Figura 3) 

2. Cierre el prisma secundario y observa a través del ocular.

3. Ajusta la escala, a 1.333 ( Brix 0%). Figura 4. 



Calibración:

1. Colocar de 2 a 3 gotas de agua destilada en la superficie del prisma principal con una jeringa. (Figura 3) 
2. Cierre el prisma secundario y observa a través del ocular.
3. Ajusta la escala, a 1.333 ( Brix 0%). Figura 4.

Técnica de calibración del refractómetro.
En todas las técnicas refracto métricas es necesario realizar calibraciones periódicas del instrumento. Como patrones para este fin se utilizan líquidos puros como agua ( nD 20=1.3330). Tolueno (nD 20=1.4969), y metilciclohexano (nD 20=1.4231). Estos dos últimos compuestos obtenerse del National Bureau of standard como muestras certificadas con índices de cinco decimales a 20, 25 y 30°C y para cada uno de siete longitudes de onda. Puede emplearse también como referencia una pieza de vidrio de prueba, proporcionada con muchos refractómetros. La diferencia entre el índice de refracción del patrón y la lectura de la escala del instrumento se aplica como una corrección aritmética en las determinaciones posteriores. Alternativamente, con el refractómetro de Abbe puede ajustarse mecánicamente el objetivo del telescopio de modo que el instrumento indique el índice de refracción apropiado para el patrón. El refractómetro se calibra con agua destilada, cuyo índice de refracción es 1,3330. Para ello, se mide el índice de refracción del agua en el refractómetro. Si la medida no es la esperada (1,3330), se lleva, utilizando el mando de enfoque, la línea de medida hasta el valor 1,3330. Finalmente, con la ayuda de un destornillador, se sitúa la línea horizonte en el centro de la cruz de enfoque (puede apreciarse en la imagen, aunque no es muy nítida). El tornillo de calibración está en la parte posterior del refractómetro.




Para obtener una curva de calibrado, se prepararon 7 disoluciones de sacarosa de concentración: 5, 10, 15, 20, 25, 30 y 35 g/100mL.
A continuación, se midió el índice de refracción de cada muestra. Para evitar errores en la medida, es importante limpiar los prismas del refractómetro con una mezcla de alcohol y acetona entre medida y medida, utilizar una pipeta para cada muestra y enjuagarla varias veces con ella antes de depositarla en el refractómetro. La muestra debe estar repartida uniformemente, sin burbujas.
Con los datos obtenidos, se construyó la curva de calibrado de sacarosa representado las concentraciones (g/100mL) en el eje de ordenadas y el índice de refracción (n) en el de abscisas


Cuidados:
No mover absolutamente nada después de haber sido trabajado el aparato como se indico, ya que ha sido ajustado para obtener lecturas exactas.
Limpiar la muestra del prisma con un pedazo de papel o algodón limpio y mojado.
No aplicar directamente alcohol sobre los prismas.
Cubrir el prisma con la tapa con cuidado.


                                 


este vídeo lo copie de uno de sus alumnos :D

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